熱重分析儀在陶瓷材料中的應(yīng)用

更新時(shí)間：2022-01-17

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生產(chǎn)陶瓷所用的許多礦物原料如黏土礦物，在加熱時(shí)，會(huì)排除諸如吸附水、結(jié)晶水、結(jié)構(gòu)水等；分解釋放出二氧化碳等各種氣體，還有升華等反應(yīng)，使質(zhì)量減少。而某些礦物，由于加熱中的氧化，又使質(zhì)量有所增加。熱失重分析法就是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的一種試驗(yàn)技術(shù)。

　　熱重分析儀的分析方法有靜態(tài)法、動(dòng)態(tài)法。靜態(tài)法是將試樣在各個(gè)給定的溫度下加熱至恒重，然后計(jì)算試樣的質(zhì)量損失的百分?jǐn)?shù)；動(dòng)態(tài)法是在升溫過程中連續(xù)稱出樣品的質(zhì)量變化，分別以溫度及對(duì)應(yīng)的質(zhì)量損失為橫、縱坐標(biāo)，即可得出溫度-質(zhì)量變化曲線，由于大多數(shù)物質(zhì)，在加熱過程中都是質(zhì)量減少，所以習(xí)慣于叫這種曲線為失重曲線。根據(jù)曲線斜率即可確定該礦物的失重溫度。對(duì)黏土礦物，加熱時(shí)主要是脫水，因此往往又稱失重曲線為脫水曲線。動(dòng)態(tài)法是一種常用的熱分析方法，其稱量設(shè)備有熱天平、扭力天平和石英彈簧秤，其中，石英彈簧秤往往附有控制氣氛裝置，目前應(yīng)用較為廣泛。對(duì)試樣的要求與差熱分析相同。

熱重分析儀在陶瓷生產(chǎn)中的應(yīng)用有：

　　a、利用熱重分析法TGA可以研究物質(zhì)熱變化過程中試樣的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解溫度、熱分解增物及推知反應(yīng)機(jī)理等內(nèi)容。

　　實(shí)踐證明，在加熱過程中，不同的原料，由于物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)的不同，都具有各自的熱失重特征，這也是失重分析的基礎(chǔ)。如果測(cè)定出被測(cè)原料的熱失重曲線，與有關(guān)的礦物典型熱失重曲線(可從有關(guān)資料中獲得或?qū)嶋H測(cè)出)進(jìn)行比較，可以鑒別該原料的礦物類型，從而為陶瓷配方和制定燒成制度提供一定的依據(jù)。但是必須指出，在許多情況下，黏土或礦巖往往不只含有一種礦物，而有些礦物的失重溫度常常相差不大或基本一樣，這就給單憑失重曲線鑒定礦物組成帶來困難，因此確定礦物組成還須和其他研究方法相配合，才能獲得可靠的結(jié)果。因此失重分析可補(bǔ)充差熱分析的不足。

　　b、利用TGA了解陶瓷燒成反應(yīng)

　　現(xiàn)代的TGA儀器包括精密的熱天平、程序控制的爐子以及用來控制設(shè)備和處理數(shù)據(jù)的計(jì)算機(jī)。TGA測(cè)量樣品的質(zhì)量(重量)與溫度的函數(shù)關(guān)系。該熱譜圖為相鑒別或研究反應(yīng)過程提供了有用的信息。這些反應(yīng)包括氧化、還原、分解、揮發(fā)、升華以及與爐子氣氛的反應(yīng)。

　　微分TGA(DTGA)是TGA曲線的時(shí)間導(dǎo)數(shù)，它描出的峰類似于TAG的。大部分的現(xiàn)代TGA儀器都同時(shí)提供導(dǎo)數(shù)曲線。時(shí)間導(dǎo)數(shù)的優(yōu)點(diǎn)是易于分辨重疊的變化以及更準(zhǔn)確地確定最大反應(yīng)速率的溫度。DTGA也提供更精確的定理分析，因?yàn)樵撉€的面積更精確地反映了質(zhì)量的變化。